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  • 添加離子對(duì)試劑,別忘了這些問題離子對(duì)試劑是一類常用的實(shí)驗(yàn)室試劑,將這類試劑加入到反相色譜流動(dòng)相中可以增強(qiáng)離子樣品的保留。使用離子對(duì)試劑可以改善疏水鍵合相表面的離子交換能力,可以在溫和的流動(dòng)相pH條件下更好地控制酸性或堿性樣品的保留。離子對(duì)試劑通過試劑上的疏水部分(常見的有庚烷基,十二烷基)與色譜柱固定相發(fā)生作用而吸附在柱床上,使固定相具有了一定的離子交換能力,從而增強(qiáng)對(duì)帶相反電荷的分析物的保留。例如常見的辛烷磺酸鈉離子對(duì)試劑是添加在流動(dòng)相中的,但是其起作用的地方卻是在色譜柱的固定相中。這里以辛烷磺酸鈉為例...

    3-5 2021

  • 六味地黃制劑中馬錢苷、莫諾苷、丹皮酚的測(cè)定六味地黃丸及其他制劑作為一個(gè)藥品,多年來在其藥品說明書上一直沒有明確“不良反應(yīng)”,大多數(shù)使用者也不認(rèn)為六味地黃丸及其他制劑有什么“不良反應(yīng)”。但其實(shí),說明書上沒有明確指出“不良反應(yīng)”并不意味著臨床上就*沒有不良反應(yīng),畢竟是藥三分毒,基本上每個(gè)藥物每年都會(huì)發(fā)生若干不良反應(yīng)事件,因此藥品有不良反應(yīng)也是很正常的一件事。直到近,國家藥品監(jiān)督管理局根據(jù)藥品不良反應(yīng)評(píng)估結(jié)果,決定對(duì)六味地黃丸等制劑說明書【不良反應(yīng)】【禁忌】和【注意事項(xiàng)】項(xiàng)進(jìn)行統(tǒng)一修訂。對(duì)于六味地黃制劑處方藥和非處方藥說明...

    3-3 2021

  • 化妝品中丙烯酰胺的測(cè)定一、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中丙烯酰胺的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜、乳液、化妝水等皮膚護(hù)理類化妝品中丙烯酰胺的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為化妝水)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T29659-2013化妝品中丙烯酰胺的測(cè)定》二、提取步驟準(zhǔn)確稱取1.0g化妝品試樣(j確至0.01g)于50mL離心管中,加入10mL5%甲醇水溶液,渦旋1min,超聲提取20min,于4000r/min離心20min,取上層清液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾,濾液作為待測(cè)樣液。三、色譜條件·高效液相色譜條件·...

    3-3 2021

  • 保護(hù)柱和預(yù)柱怎么選?這篇文章告訴你!保護(hù)柱和預(yù)柱保護(hù)柱和預(yù)柱(即在線過濾器)是大家在日常實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)用到的東西,但是很多同學(xué)會(huì)有疑惑,它們長得太像了,不是一個(gè)東西嗎?到底有什么區(qū)別呢?本文就為大家詳細(xì)講講。ONE保護(hù)柱和預(yù)柱的區(qū)別兩者都是接在色譜柱前面,都可以起到防止固體雜質(zhì)堵塞色譜柱篩板。但是兩者也有區(qū)別,預(yù)柱里面就是一個(gè)篩板,只能過濾掉一些大于篩板孔徑的雜質(zhì)。清洗的時(shí)候,只要取下篩板,分別用水和甲醇各超聲10min,就能正常使用了。保護(hù)柱的卡套中放置的是保護(hù)柱芯,保護(hù)柱芯可以更換,柱芯內(nèi)有填料,不僅能過濾固...

    3-3 2021

  • 銀杏葉提取物指紋圖譜的測(cè)定銀杏,別名白果、佛指甲、鳳果等,有“活化石”之稱。銀葉自古藥食同源,被列為中藥,早見于元代吳瑞的《日用本草》,《本草綱目》及其他本草曲籍也均有記載。銀杏葉,為銀杏科植物銀杏GinkgobilobaL.的干燥葉。具有活血化瘀,通絡(luò)止痛,斂肺平喘,化濁降脂的功效。用于瘀血阻絡(luò),胸痹心痛,中風(fēng)偏癱,肺虛咳喘,高脂血癥。文中參照中國藥典2020年版一部銀杏葉提取物的中指紋圖譜方法一的方法,采用月旭Ultimate®ODS-3,對(duì)銀杏葉提取物指紋圖譜進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果能滿足檢測(cè)需求...

    3-1 2021

  • 化妝品中甲氨嘌呤含量測(cè)定GB/T 24800.8-200901適用范圍適用于化妝品中甲氨嘌呤的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為身體乳)參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T24800.8-2009化妝品中甲氨嘌呤的測(cè)定高效液相色譜法》02提取步驟稱取試樣0.2g(j確至0.001g),于15mL具塞離心管中,加入8mL流動(dòng)相,搖勻,超聲提取20min,8000r/min離心5min,準(zhǔn)確吸取上清液過0.45μm濾膜,待檢測(cè)。03色譜條件色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm。流動(dòng)相:磷酸二氫鈉:甲醇=70:30;流速:1...

    2-26 2021

  • 2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(金銀花)適用范圍適用于藥材及飲片(植物類)檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用金銀花)參考標(biāo)準(zhǔn):《2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法》提取步驟稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。SPE凈化步驟SPE柱:月旭Welchrom®Carb/NH2,規(guī)...

    2-26 2021

  • 樣品液面低?這幾種好物來幫你!進(jìn)樣的時(shí)候遇到液面很低的樣品是令人頭疼的事情,尤其自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)很可能產(chǎn)生樣品量吸入過少甚至沒有的情況。針對(duì)這種問題,我們可以采用幾種方法在不增加樣品量的情況下進(jìn)行改善。1.選用內(nèi)插管內(nèi)插管成本較低,并且對(duì)瓶子沒有很高的潔凈度要求,使瓶子重復(fù)利用率提高從而降低進(jìn)樣瓶的成本。常見的內(nèi)插管有三種類型:平底內(nèi)插管,帶支腳的內(nèi)插管,尖底內(nèi)插管如下圖所示。平底內(nèi)插管底部死體積大,液位高度低,但是它的成本低;尖底內(nèi)插管底部死體積小,液位高度高,成本也相比平底要貴一些;帶支腳的內(nèi)插管液位高度很...

    2-26 2021

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