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液相色譜分析流動相中酸的選擇磷酸、醋酸以及液相分析中常用到的酸(常見的還比如甲酸,三氟yi酸等),他們的主要區(qū)別和選擇在于:各自的酸性不同磷酸的酸性比醋酸強,就是說,磷酸可以把流動相的pH值調(diào)到更低。紫外本底有些酸有紫外本底,如甲酸,乙酸;有些沒有,如磷酸。這樣,在使用較低波長檢測的方法時,就要考慮使用紫外本底小的酸。冰醋酸在短波長檢測下應該慎用。揮發(fā)性有些酸是揮發(fā)性酸,如甲酸,乙酸,三氟yi酸等;有些不揮發(fā),如磷酸。使用不揮發(fā)酸,流動相的pH相對穩(wěn)定,而揮發(fā)性酸可能隨時間造成流動相pH緩慢改變。但是,...
12-2 2022
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細節(jié)決定shu贏,流速決定成敗固相萃取柱(英文,簡稱SPEcolumn,或SolidPhaseextractionCartridges,簡稱SPEcartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程。利用選擇...
12-1 2022
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那些年,我們測過的同軸度“難道這些年我們做的同軸度都是錯的嗎?”小編在和客戶溝通的時候,聽到了這樣的感嘆。事情是這樣的:客戶的同軸度測量儀壞了,經(jīng)過多方了解,最終選擇了我們的同軸度測量儀,儀器到手后自然需要咨詢一下儀器的用法,當小編說到計算同軸度的時候需要將表盤顯示最大值減去最小值,再除以2的時候,客戶納悶為什么要除以2,難道以前做的都不對?我們先看下面這個表格,法規(guī)對于溶出儀機械驗證的要求:表格中羅列了四種法規(guī)對于機械驗證項目的不同標準,大多數(shù)項目沒有太大區(qū)別,但對溶出杯和轉(zhuǎn)軸同軸度有兩種說法:一...
11-25 2022
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樣品前處理的重要性及技術(shù)原理樣品前處理的重要性在分析實驗中,樣品前處理是一個非常重要的步驟。樣品前處理環(huán)節(jié)耗時Z長,步驟Z繁瑣,樣品前處理的好壞不僅直接影響Z終分析結(jié)果,而且還會影響分析儀器的試用壽命。根據(jù)國際LG-GC雜志對世界100多個實驗室進行的統(tǒng)計,樣品前處理所花費的時間占整個分析過程的61%(如圖1),分析過程中樣品前處理產(chǎn)生的誤差Z大,高達30%(如圖2)。什么是樣品前處理?樣品前處理是分析測定前的一系列準備工作,使待測物與樣品基質(zhì)或樣品中的干擾物質(zhì)分離,并達到儀器可以分析的狀態(tài)。為什么要進...
11-24 2022
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液相質(zhì)譜基質(zhì)效應如何解決什么是基質(zhì)效應化學分析中,基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的成分?;|(zhì)對液相質(zhì)譜檢測有顯著的干擾,并影響分析結(jié)果的準確性。根據(jù)基質(zhì)對檢測信號響應值的不同影響,基質(zhì)效應可分為基質(zhì)增強效應和抑制效應。液相質(zhì)譜基質(zhì)效應產(chǎn)生的原因在LC-MS/MS中,基質(zhì)效應是由于非目標分析物與目標物共同流出噴霧針,對電荷產(chǎn)生競爭,它們將產(chǎn)生的霧滴牢牢吸在一起,阻止其分裂成更小的微滴,改變了帶電霧滴的表面張力,從而導致目標物的離子化效率降低或增強,引起響應降低或增高,便產(chǎn)生了所謂的基質(zhì)抑制效應或基質(zhì)增強...
11-23 2022
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反相色譜法分離枸櫞酸和乙醇酸的三種方法乙醇酸和枸櫞酸兩種酸都是強極性有機酸,在反相條件下,保留比較弱,在常規(guī)條件下,用常規(guī)的色譜柱,很難分離這兩個物質(zhì)。我們可以通過以下幾種方法來分離這兩個物質(zhì)。一、采用PolarRP對極性化合物的特殊作用PolarRP是一款采用超純硅膠為基質(zhì),在反相固定相的碳鏈中嵌入極性基團的色譜柱,對極性弱保留物質(zhì)有特殊的選擇性,使其達到分離。二、采用Xtimate®Sugar-Ca、Xtimate®Sugar-H等特殊填料類型的色譜柱進行分離三、兩個物質(zhì)結(jié)構(gòu)中均有羧酸基團,可...
11-22 2022
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帶你了解親和色譜法原理親和色譜基于生物分子固有的特異性相互作用進行樣品的高選擇性分離。特異性相互作用包括醇能與底物、抑制物、輔酶等的結(jié)合;抗體與抗原的結(jié)合:凝集素與細胞表面抗原以及某些糖類的結(jié)合等。分離原理如圖所示:將可以與目標分離分子產(chǎn)生特異性相互作用的分子固定在固定相基質(zhì)上,復雜樣品基質(zhì)中的分子由于不存在這種特異性作用,因此與固定相的作用相對較弱,被率xian洗脫,目標分子最后被洗脫。依親和色譜固定相所帶配基與樣品之間相互作用可將其分為專用型和通用型兩類。親和配基既可以與基質(zhì)直接偶聯(lián),也可...
11-22 2022
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峰前沿的原因簡析(一)溶劑效應溶劑效應在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑,多數(shù)的中藥成分需要在純有機相或高比例的有機相中才能溶解,但在液相分析時,又因需要合適的保留時間而使用較高比例的水,導致流動相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異,這種情況下,有些就會出現(xiàn)液相色譜不同程度的前延,因而對檢測產(chǎn)生影響。這種情況下,我們可以通過降低進樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測條件等方法來解決這個問題。實例一:降低進樣量能有效避免溶劑效應;項目:中國藥典2020版一部-青皮含量測定;流動相:甲醇-水=2...
11-17 2022
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